Ⅱ水杨酸盐分光光度法
1.适用范围
本法适用于测定生活饮用水及其水源水中氨氮含量。
本法最低检测质量为0.25ug氨氮，若取10mL水样测定，最低检测质量浓度为0.025mg/L。
2.原理
在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，其色度与氨氮含量成正比。
3.试剂
(1)氨氮标准使用液(5.0mg/L)。
(2)亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L)：用少量纯水溶解1g亚硝基铁氰化钠【Na，Fe(CN)、.
NO·2H20，又名硝普钠】，并稀释至100mL，保存于冰箱中。如发现空白值增高，应重配。
(3)氢氧化钠溶液(280g/L)：将140g氢氧化钠溶于550mL纯水中，煮沸并蒸发至约为450mL，冷却后用纯水稀释至500mL。
(4)柠檬酸钠溶液：将200g柠檬酸钠(C。H5O，Na3·2H，0)溶于600mL纯水中，煮沸并蒸发至约为450mL，冷却后用纯水稀释至500mL。
(5)含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠，溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液(30g/L)，并加纯水至200mL，放置1h后即可使用。
(6)水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂)：称取3.5g水杨酸(C。H，OHCOOH)加入5.0mL氢氧化钠溶液(试剂(3))，水杨酸溶解后，加入1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液(试剂(2))和25mL柠檬酸钠溶液(试剂(4))，摇匀。临用时配制。
4.仪器
(1)具塞比色管：10mL。
(2)分光光度计。
5.样品预处理
如样品需经过蒸馏处理，用50mL硫酸(0.02mol/L)作为吸收液。
6.分析步骤
(1)试剂空白的制备：吸取0.4mL含氯缓冲液(试剂(5))加到10mL纯水中，混匀，静置半小时后加1.0mL水杨酸-柠檬酸盐溶液(试剂(6))。
(2)吸取10.0mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞比色管中。
(3)另取10mL比色管8支，按表2-12加入氨氮标准溶液，以纯水定容至10mL。
表2-12水杨酸盐分光光度法检测氨氮标准系列配制加入标准溶液体积/ml|0.00|0.05|0.10|0.50|1.00|1.50|2.00|4.00标准浓度/(mg·L1)|0.000|0.025|0.050|0.250|0.500|0.750|1.000|2.000
(4)向水样管及标准管中各加1.0mL水杨酸-柠檬酸盐溶液(试剂(6))，立即加入0.4mL含氯缓冲溶液(试剂(5))，充分混匀，静置90min后测定，颜色可稳定2h。
(5)于655nm波长下，用1cm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度。
(6)以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
(7)根据分析步骤(5)测得的样品吸光度在校准曲线上查出样品管中氨氮的含量(mg/L)。
方法注释：
含氯缓冲溶液校验方法：吸取1mL溶液稀释至50mL，加入1g碘化钾及3滴硫酸，以淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液(0.025mol/L)滴定生成的碘，应消耗5.6mL左右，如低于4.5mL应补加次氯酸钠溶液。